سنتز شیمیایی مرطوب با مواد افزودنی برای کنترل سطح سطح نیکل کبالتات برای تشخیص گلوکز

از بازدید شما از Nature.com سپاسگزاریم.شما از یک نسخه مرورگر با پشتیبانی محدود CSS استفاده می کنید.برای بهترین تجربه، توصیه می کنیم از یک مرورگر به روز شده استفاده کنید (یا حالت سازگاری را در اینترنت اکسپلورر غیرفعال کنید).علاوه بر این، برای اطمینان از پشتیبانی مداوم، سایت را بدون استایل و جاوا اسکریپت نشان می‌دهیم.
ما اثر سطح ویژه را بر روی خواص الکتروشیمیایی NiCo2O4 (NCO) برای تشخیص گلوکز بررسی کردیم.نانومواد NCO با سطح ویژه کنترل شده توسط سنتز هیدروترمال با افزودنی ها تولید شده اند و نانوساختارهای خودآرایی با جوجه تیغی، سوزن کاج، ترملا و مورفولوژی شبیه گل نیز تولید شده اند.تازگی این روش در کنترل سیستماتیک مسیر واکنش شیمیایی با افزودن مواد افزودنی مختلف در طول سنتز است که منجر به تشکیل خود به خود مورفولوژی های مختلف بدون هیچ گونه تفاوتی در ساختار بلوری و حالت شیمیایی عناصر تشکیل دهنده می شود.این کنترل مورفولوژیکی نانومواد NCO منجر به تغییرات قابل توجهی در عملکرد الکتروشیمیایی تشخیص گلوکز می شود.در ارتباط با خصوصیات مواد، رابطه بین سطح ویژه و عملکرد الکتروشیمیایی برای تشخیص گلوکز مورد بحث قرار گرفت.این کار ممکن است بینش علمی در مورد تنظیم سطح نانوساختارها ارائه دهد که عملکرد آنها را برای کاربردهای بالقوه در حسگرهای زیستی گلوکز تعیین می کند.
سطح گلوکز خون اطلاعات مهمی در مورد وضعیت متابولیک و فیزیولوژیکی بدن ارائه می دهد.به عنوان مثال، سطوح غیرطبیعی گلوکز در بدن می تواند شاخص مهمی از مشکلات جدی سلامتی، از جمله دیابت، بیماری های قلبی عروقی و چاقی باشد3،4،5.بنابراین، نظارت منظم بر سطح قند خون برای حفظ سلامت بسیار مهم است.اگرچه انواع مختلفی از حسگرهای گلوکز با استفاده از تشخیص فیزیکوشیمیایی گزارش شده است، حساسیت کم و زمان پاسخ آهسته همچنان موانعی برای سیستم‌های پایش مداوم گلوکز هستند.علاوه بر این، حسگرهای گلوکز الکتروشیمیایی محبوب در حال حاضر بر اساس واکنش‌های آنزیمی، علیرغم مزایای واکنش سریع، حساسیت بالا و روش‌های ساخت نسبتاً ساده، هنوز دارای محدودیت‌هایی هستند.بنابراین، انواع مختلفی از حسگرهای الکتروشیمیایی غیر آنزیمی به طور گسترده مورد مطالعه قرار گرفته اند تا از دناتوره شدن آنزیم جلوگیری کنند و در عین حال مزایای بیوسنسورهای الکتروشیمیایی را حفظ کنند.
ترکیبات فلزات واسطه (TMCs) دارای فعالیت کاتالیزوری کافی نسبت به گلوکز هستند که دامنه کاربرد آنها را در حسگرهای الکتروشیمیایی گلوکز گسترش می‌دهد.تاکنون، طرح‌های منطقی مختلف و روش‌های ساده برای سنتز TMS برای بهبود بیشتر حساسیت، انتخاب‌پذیری و پایداری الکتروشیمیایی تشخیص گلوکز پیشنهاد شده‌اند.به عنوان مثال، اکسیدهای فلز واسطه بدون ابهام مانند اکسید مس (CuO)11،19، اکسید روی (ZnO)20، اکسید نیکل (NiO)21،22، اکسید کبالت (Co3O4)23،24 و اکسید سریم (CeO2) 25 است. از نظر الکتروشیمیایی نسبت به گلوکز فعال است.پیشرفت‌های اخیر در اکسیدهای فلزی دوتایی مانند کبالتات نیکل (NiCo2O4) برای تشخیص گلوکز، اثرات هم افزایی بیشتری را از نظر افزایش فعالیت الکتریکی نشان داده است.به طور خاص، ترکیب دقیق و کنترل مورفولوژی برای تشکیل TMS با نانوساختارهای مختلف می تواند به طور موثری حساسیت تشخیص را به دلیل مساحت سطح بزرگ آنها افزایش دهد، بنابراین توصیه می شود که TMS کنترل شده مورفولوژی برای بهبود تشخیص گلوکز ایجاد شود20،25،30،31،32 33.34، 35.
در اینجا ما نانومواد NiCo2O4 (NCO) را با مورفولوژی های مختلف برای تشخیص گلوکز گزارش می کنیم.نانومواد NCO با یک روش هیدروترمال ساده با استفاده از افزودنی های مختلف به دست می آیند، افزودنی های شیمیایی یکی از عوامل کلیدی در خودآرایی نانوساختارهای مورفولوژی های مختلف هستند.ما به طور سیستماتیک اثر NCO ها با مورفولوژی های مختلف را بر عملکرد الکتروشیمیایی آنها برای تشخیص گلوکز، از جمله حساسیت، انتخاب پذیری، حد تشخیص پایین و پایداری طولانی مدت بررسی کردیم.
ما نانومواد NCO (به ترتیب با اختصار UNCO، PNCO، TNCO و FNCO) با ریزساختارهایی شبیه به خارپشت دریایی، سوزن کاج، ترملا و گل سنتز کردیم.شکل 1 مورفولوژی های مختلف UNCO، PNCO، TNCO و FNCO را نشان می دهد.تصاویر SEM و تصاویر EDS نشان دادند که Ni، Co و O به طور مساوی در نانومواد NCO توزیع شده اند، همانطور که در شکل های 1 و 2 نشان داده شده است. S1 و S2 به ترتیب.روی انجیر2a,b تصاویر TEM نماینده نانومواد NCO را با مورفولوژی متمایز نشان می دهد.UNCO یک میکروکره خود مونتاژ (قطر: ~ 5 میکرومتر) است که از نانوسیم هایی با نانوذرات NCO (متوسط ​​اندازه ذرات: 20 نانومتر) تشکیل شده است.انتظار می رود این ریزساختار منحصر به فرد سطح وسیعی را برای تسهیل انتشار الکترولیت و انتقال الکترون فراهم کند.افزودن NH4F و اوره در طول سنتز منجر به ایجاد ریزساختار سوزنی ضخیم تر (PNCO) به طول 3 میکرومتر و عرض 60 نانومتر، متشکل از نانوذرات بزرگتر شد.افزودن HMT به جای NH4F منجر به مورفولوژی ترملو مانند (TNCO) با نانوصفحات چروکیده می شود.معرفی NH4F و HMT در طول سنتز منجر به تجمع نانوصفحات چروکیده مجاور می شود و در نتیجه مورفولوژی گل مانند (FNCO) ایجاد می شود.تصویر HREM (شکل 2c) نوارهای توری متمایز را با فواصل بین سطحی 0.473، 0.278، 0.50 و 0.237 نانومتر نشان می دهد که مربوط به صفحات (111)، (220)، (311)، و (222) NiCo2O4، s s .الگوی پراش الکترون ناحیه انتخاب شده (SAED) نانومواد NCO (در شکل 2b) نیز ماهیت پلی کریستالی NiCo2O4 را تایید کرد.نتایج تصویربرداری تیره حلقوی با زاویه بالا (HAADF) و نقشه برداری EDS نشان می دهد که تمام عناصر به طور مساوی در نانومواد NCO توزیع شده اند، همانطور که در شکل 2d نشان داده شده است.
تصویر شماتیک از فرآیند تشکیل نانوساختارهای NiCo2O4 با مورفولوژی کنترل شده.شماتیک و تصاویر SEM از نانوساختارهای مختلف نیز نشان داده شده است.
خصوصیات مورفولوژیکی و ساختاری نانومواد NCO: (الف) تصویر TEM، (ب) تصویر TEM همراه با الگوی SAED، (ج) تصویر HRTEM با گریتینگ و تصاویر مربوط به HADDF از Ni، Co و O در (د) نانومواد NCO..
الگوهای پراش اشعه ایکس نانومواد NCO با مورفولوژی های مختلف در شکل ها نشان داده شده است.3a.پیک های پراش 18.9، 31.1، 36.6، 44.6، 59.1 و 64.9 درجه به ترتیب نشان دهنده صفحات (111)، (220)، (311)، (400)، (511) و (440) NiCo2O4 هستند که دارای مکعب هستند. ساختار اسپینل (JCPDS شماره 20-0781) 36. طیف FT-IR نانومواد NCO در شکل ها نشان داده شده است.3b.دو باند ارتعاشی قوی در منطقه بین 555 و 669 سانتی‌متر-1 به اکسیژن فلزی (نیکل و کو) که به ترتیب از موقعیت‌های چهار وجهی و هشت‌وجهی اسپینل NiCo2O437 کشیده شده‌اند، مطابقت دارند.برای درک بهتر خواص ساختاری نانومواد NCO، طیف های رامان همانطور که در شکل 3c نشان داده شده است به دست آمد.چهار قله مشاهده شده در 180، 459، 503 و 642 cm-1 به ترتیب با حالت های رامان F2g، E2g، F2g و A1g در اسپینل NiCo2O4 مطابقت دارند.اندازه گیری XPS برای تعیین وضعیت شیمیایی سطح عناصر در نانومواد NCO انجام شد.روی انجیر3d طیف XPS UNCO را نشان می دهد.طیف Ni 2p دارای دو قله اصلی است که به ترتیب در انرژی های اتصال 854.8 و 872.3 eV، مربوط به Ni 2p3/2 و Ni 2p1/2، و دو ماهواره ارتعاشی در 860.6 و 879.1 eV قرار دارند.این نشان دهنده وجود حالت های اکسیداسیون Ni2+ و Ni3+ در NCO است.پیک های حدود 855.9 و 873.4 eV برای Ni3+ و پیک های حدود 854.2 و 871.6 eV برای Ni2+ هستند.به طور مشابه، طیف Co2p دو دوتایی مدار چرخشی پیک‌های مشخصه‌ای را برای Co2+ و Co3+ در 780.4 (Co 2p3/2) و 795.7 eV (Co 2p1/2) نشان می‌دهد.پیک های 796.0 و 780.3 eV مربوط به Co2+ و پیک های 794.4 و 779.3 eV مربوط به Co3+ هستند.لازم به ذکر است که حالت چند ظرفیتی یون‌های فلزی (Ni2+/Ni3+ و Co2+/Co3+) در NiCo2O4 باعث افزایش فعالیت الکتروشیمیایی می‌شود37،38.طیف های Ni2p و Co2p برای UNCO، PNCO، TNCO و FNCO نتایج مشابهی را نشان دادند، همانطور که در شکل نشان داده شده است.S3.علاوه بر این، طیف O1s تمام نانومواد NCO (شکل S4) دو پیک در 592.4 و 531.2 eV را نشان داد که به ترتیب با پیوندهای فلز-اکسیژن و اکسیژن در گروه های هیدروکسیل سطح NCO مرتبط بودند.اگرچه ساختار نانومواد NCO مشابه است، تفاوت های مورفولوژیکی در افزودنی ها نشان می دهد که هر افزودنی ممکن است به طور متفاوتی در واکنش های شیمیایی برای تشکیل NCO شرکت کند.این فرآیند هسته‌زایی و مراحل رشد دانه‌ها از نظر انرژی مطلوب را کنترل می‌کند و در نتیجه اندازه ذرات و درجه تجمع را کنترل می‌کند.بنابراین، کنترل پارامترهای مختلف فرآیند، از جمله مواد افزودنی، زمان واکنش و دما در طول سنتز، می تواند برای طراحی ریزساختار و بهبود عملکرد الکتروشیمیایی نانومواد NCO برای تشخیص گلوکز مورد استفاده قرار گیرد.
(الف) الگوهای پراش اشعه ایکس، (ب) FTIR و (ج) طیف رامان نانومواد NCO، (د) طیف XPS Ni 2p و Co 2p از UNCO.
مورفولوژی نانومواد NCO سازگار با تشکیل فازهای اولیه به دست آمده از مواد افزودنی مختلف که در شکل S5 نشان داده شده است، ارتباط نزدیکی دارد.علاوه بر این، طیف‌های پرتو ایکس و رامان نمونه‌های تازه تهیه‌شده (شکل‌های S6 و S7a) نشان داد که دخالت افزودنی‌های شیمیایی مختلف منجر به تفاوت‌های کریستالوگرافیک می‌شود: هیدروکسیدهای کربنات Ni و Co عمدتاً در ساختار خارپشت دریایی و سوزن کاج مشاهده شدند، در حالی که به عنوان ساختارهایی به شکل ترملا و گل نشان دهنده وجود هیدروکسیدهای نیکل و کبالت است.طیف FT-IR و XPS نمونه های آماده شده در شکل های 1 و 2 نشان داده شده است. S7b-S9 همچنین شواهد روشنی از تفاوت های کریستالوگرافی ذکر شده ارائه می دهد.از خواص مواد نمونه های تهیه شده، مشخص می شود که مواد افزودنی در واکنش های گرمابی دخیل هستند و مسیرهای واکنش متفاوتی را برای به دست آوردن فازهای اولیه با مورفولوژی های مختلف فراهم می کنند40،41،42.خودآرایی مورفولوژی های مختلف، متشکل از نانوسیم های یک بعدی (1D) و نانوصفحات دو بعدی (2D)، با حالت شیمیایی مختلف فازهای اولیه (یون های Ni و Co و همچنین گروه های عاملی) توضیح داده می شود. به دنبال رشد کریستال 42، 43، 44، 45، 46، 47. در طول پردازش پس از حرارت، مراحل مختلف اولیه به اسپینل NCO تبدیل می شوند و مورفولوژی منحصر به فرد خود را حفظ می کنند، همانطور که در شکل های 1 و 2 نشان داده شده است. 2 و 3a.
تفاوت‌های مورفولوژیکی در نانومواد NCO می‌تواند بر سطح فعال الکتروشیمیایی برای تشخیص گلوکز تأثیر بگذارد و در نتیجه ویژگی‌های الکتروشیمیایی کلی حسگر گلوکز را تعیین کند.ایزوترم جذب - دفع N2 BET برای تخمین اندازه منافذ و مساحت سطح ویژه نانومواد NCO استفاده شد.روی انجیرشکل 4 ایزوترم های BET نانومواد مختلف NCO را نشان می دهد.سطح ویژه BET برای UNCO، PNCO، TNCO و FNCO به ترتیب 45.303، 43.304، 38.861 و 27.260 m2/g برآورد شد.UNCO دارای بالاترین سطح BET (45.303 m2 g-1) و بزرگترین حجم منافذ (0.2849 cm3 g-1) است و توزیع اندازه منافذ باریک است.نتایج BET برای نانومواد NCO در جدول 1 نشان داده شده است. منحنی های جذب-واجذ N2 بسیار شبیه به حلقه های هیسترزیس همدما نوع IV بودند، که نشان می دهد همه نمونه ها دارای ساختار مزوپور48 هستند.انتظار می‌رود UNCOهای مزوپور با بالاترین سطح و حجم منافذ، مکان‌های فعال متعددی را برای واکنش‌های ردوکس فراهم کنند که منجر به بهبود عملکرد الکتروشیمیایی می‌شود.
نتایج BET برای (الف) UNCO، (ب) PNCO، (ج) TNCO، و (د) FNCO.قسمت داخلی توزیع اندازه منافذ مربوطه را نشان می دهد.
واکنش‌های ردوکس الکتروشیمیایی نانومواد NCO با مورفولوژی‌های مختلف برای تشخیص گلوکز با استفاده از اندازه‌گیری‌های CV مورد ارزیابی قرار گرفت.روی انجیرشکل 5 منحنی های CV نانومواد NCO را در الکترولیت قلیایی 0.1 مولار NaOH با و بدون 5 میلی مولار گلوکز با سرعت اسکن 50 mVs-1 نشان می دهد.در غیاب گلوکز، پیک های ردوکس در 0.50 و 0.35 V مشاهده شد که مربوط به اکسیداسیون مرتبط با M-O (M: Ni2+، Co2+) و M*-O-OH (M*: Ni3+، Co3+) است.با استفاده از آنیون OHپس از افزودن 5 میلی مولار گلوکز، واکنش ردوکس در سطح نانومواد NCO به طور قابل توجهی افزایش یافت که ممکن است به دلیل اکسیداسیون گلوکز به گلوکونولاکتون باشد.شکل S10 اوج جریان‌های ردوکس را در نرخ‌های اسکن 5-100 mV s-1 در محلول 0.1 مولار NaOH نشان می‌دهد.واضح است که اوج جریان ردوکس با افزایش نرخ اسکن افزایش می‌یابد، که نشان می‌دهد نانومواد NCO رفتار الکتروشیمیایی کنترل‌شده با انتشار مشابهی دارند50،51.همانطور که در شکل S11 نشان داده شده است، مساحت سطح الکتروشیمیایی (ECSA) UNCO، PNCO، TNCO و FNCO به ترتیب 2.15، 1.47، 1.2 و 1.03 سانتی متر مربع برآورد شده است.این نشان می دهد که UNCO برای فرآیند الکتروکاتالیستی مفید است و تشخیص گلوکز را تسهیل می کند.
منحنی های CV (الف) UNCO، (ب) PNCO، (ج) TNCO، و (د) الکترودهای FNCO بدون گلوکز و تکمیل شده با 5 میلی مولار گلوکز با سرعت اسکن 50 mVs-1.
عملکرد الکتروشیمیایی نانومواد NCO برای تشخیص گلوکز مورد بررسی قرار گرفت و نتایج در شکل 6 نشان داده شده است. حساسیت گلوکز با روش CA با افزودن گام به گام غلظت های مختلف گلوکز (0.01-6 میلی مولار) در محلول 0.1 مولار NaOH در 0.5 تعیین شد. V با فاصله 60 ثانیه.همانطور که در شکل نشان داده شده است.6a-d، نانومواد NCO حساسیت های متفاوتی از 84.72 تا 116.33 μA mM-1 cm-2 با ضرایب همبستگی بالا (R2) از 0.99 تا 0.993 نشان می دهند.منحنی کالیبراسیون بین غلظت گلوکز و واکنش فعلی نانومواد NCO در شکل نشان داده شده است.S12.حدود محاسبه شده تشخیص (LOD) نانومواد NCO در محدوده 0.0623-0.0783 میکرومولار بود.با توجه به نتایج آزمایش CA، UNCO بالاترین حساسیت (116.33 μA mM-1 cm-2) را در محدوده تشخیص گسترده نشان داد.این را می توان با مورفولوژی منحصر به فرد خارپشت دریایی توضیح داد که شامل یک ساختار مزوپور با یک سطح خاص بزرگ است که مکان های فعال بیشتری را برای گونه های گلوکز فراهم می کند.عملکرد الکتروشیمیایی نانومواد NCO ارائه شده در جدول S1 عملکرد عالی تشخیص الکتروشیمیایی گلوکز نانومواد NCO تهیه شده در این مطالعه را تایید می کند.
پاسخ‌های CA الکترودهای UNCO (a)، PNCO (b)، TNCO (c)، و FNCO (d) با گلوکز اضافه شده به محلول NaOH 0.1 مولار در 0.50 V. ورودی‌ها منحنی‌های کالیبراسیون پاسخ‌های فعلی نانومواد NCO را نشان می‌دهند: ) پاسخ های KA UNCO، (f) PNCO، (g) TNCO، و (h) FNCO با افزودن گام به گام 1 میلی مولار گلوکز و 0.1 میلی مولار مواد مداخله گر (LA، DA، AA، و UA).
توانایی ضد تداخل تشخیص گلوکز یکی دیگر از عوامل مهم در تشخیص انتخابی و حساس گلوکز توسط ترکیبات تداخلی است.روی انجیر6e–h توانایی ضد تداخل نانومواد NCO را در محلول 0.1 مولار NaOH نشان می دهد.مولکول های متداول متداول مانند LA، DA، AA و UA انتخاب شده و به الکترولیت اضافه می شوند.پاسخ فعلی نانومواد NCO به گلوکز مشهود است.با این حال، پاسخ فعلی به UA، DA، AA و LA تغییری نکرد، به این معنی که نانومواد NCO بدون در نظر گرفتن تفاوت‌های مورفولوژیکی، انتخاب عالی برای تشخیص گلوکز نشان دادند.شکل S13 پایداری نانومواد NCO را نشان می دهد که توسط پاسخ CA در 0.1 مولار NaOH مورد بررسی قرار گرفته است، جایی که 1 میلی مولار گلوکز برای مدت طولانی (80000 ثانیه) به الکترولیت اضافه شده است.پاسخ های فعلی UNCO، PNCO، TNCO و FNCO به ترتیب 98.6٪، 97.5٪، 98.4٪ و 96.8٪ از جریان اولیه با اضافه کردن 1 میلی مولار گلوکز اضافی پس از 80000 ثانیه بود.همه نانومواد NCO واکنش‌های ردوکس پایدار با گونه‌های گلوکز را در مدت زمان طولانی نشان می‌دهند.به طور خاص، سیگنال جریان UNCO نه تنها 97.1٪ از جریان اولیه خود را حفظ کرد، بلکه همچنین مورفولوژی و خواص پیوند شیمیایی خود را پس از یک آزمایش پایداری طولانی مدت محیطی 7 روزه حفظ کرد (شکل S14 و S15a).علاوه بر این، تکرارپذیری و تکرارپذیری UNCO همانطور که در شکل S15b، c نشان داده شده است مورد آزمایش قرار گرفت.انحراف استاندارد نسبی محاسبه شده (RSD) تکرارپذیری و تکرارپذیری به ترتیب 2.42٪ و 2.14٪ بود که نشان دهنده کاربردهای بالقوه به عنوان یک سنسور گلوکز درجه صنعتی است.این نشان دهنده پایداری عالی ساختاری و شیمیایی UNCO در شرایط اکسید کننده برای تشخیص گلوکز است.
واضح است که عملکرد الکتروشیمیایی نانومواد NCO برای تشخیص گلوکز عمدتاً به مزایای ساختاری فاز اولیه تهیه شده توسط روش هیدروترمال با مواد افزودنی مرتبط است (شکل S16).سطح بالای UNCO دارای مکان های الکترواکتیو بیشتری نسبت به سایر نانوساختارها است که به بهبود واکنش ردوکس بین مواد فعال و ذرات گلوکز کمک می کند.ساختار مزوپور UNCO می‌تواند به راحتی مکان‌های Ni و Co بیشتری را در معرض الکترولیت قرار دهد تا گلوکز را تشخیص دهد و در نتیجه پاسخ الکتروشیمیایی سریعی ایجاد کند.نانوسیم‌های تک بعدی در UNCO می‌توانند با ایجاد مسیرهای انتقال کوتاه‌تر برای یون‌ها و الکترون‌ها، نرخ انتشار را بیشتر افزایش دهند.به دلیل ویژگی های ساختاری منحصر به فرد ذکر شده در بالا، عملکرد الکتروشیمیایی UNCO برای تشخیص گلوکز نسبت به PNCO، TNCO و FNCO برتر است.این نشان می دهد که مورفولوژی منحصر به فرد UNCO با بالاترین سطح و اندازه منافذ می تواند عملکرد الکتروشیمیایی عالی برای تشخیص گلوکز ارائه دهد.
اثر سطح ویژه بر ویژگی های الکتروشیمیایی نانومواد NCO مورد بررسی قرار گرفت.نانومواد NCO با سطح ویژه متفاوت با روش هیدروترمال ساده و افزودنی‌های مختلف به‌دست آمدند.افزودنی های مختلف در طول سنتز وارد واکنش های شیمیایی مختلف شده و فازهای اولیه متفاوتی را تشکیل می دهند.این امر منجر به خودآرایی نانوساختارهای مختلف با مورفولوژی شبیه به جوجه تیغی، سوزن کاج، ترملا و گل شده است.پس از گرم شدن بعدی منجر به یک حالت شیمیایی مشابه نانومواد NCO کریستالی با ساختار اسپینل می شود و در عین حال مورفولوژی منحصر به فرد خود را حفظ می کند.بسته به مساحت سطح مورفولوژی های مختلف، عملکرد الکتروشیمیایی نانومواد NCO برای تشخیص گلوکز بسیار بهبود یافته است.به طور خاص، حساسیت گلوکز نانومواد NCO با مورفولوژی توتیای دریایی به 116.33 μA mM-1 cm-2 با ضریب همبستگی بالا (R2) 0.99 در محدوده خطی 0.01-6 میلی مولار افزایش یافت.این کار ممکن است یک مبنای علمی برای مهندسی مورفولوژی برای تنظیم سطح خاص و بهبود بیشتر عملکرد الکتروشیمیایی کاربردهای حسگر زیستی غیر آنزیمی فراهم کند.
Ni(NO3)2 6H2O، Co(NO3)2 6H2O، اوره، هگزامتیلن تترامین (HMT)، فلوراید آمونیوم (NH4F)، هیدروکسید سدیم (NaOH)، d-(+)-گلوکز، اسید لاکتیک (LA)، دوپامین هیدروکلراید ( DA)، اسید ال اسکوربیک (AA) و اسید اوریک (UA) از سیگما آلدریچ خریداری شد.تمام معرف های مورد استفاده از درجه تحلیلی بودند و بدون خالص سازی بیشتر مورد استفاده قرار گرفتند.
NiCo2O4 با یک روش هیدروترمال ساده و سپس عملیات حرارتی سنتز شد.به طور خلاصه: 1 میلی مول نیترات نیکل (Ni(NO3)2∙6H2O) و 2 میلی مول نیترات کبالت (Co(NO3)2∙6H2O) در 30 میلی لیتر آب مقطر حل شد.به منظور کنترل مورفولوژی NiCo2O4، افزودنی هایی مانند اوره، فلوراید آمونیوم و هگزامتیلن تترامین (HMT) به طور انتخابی به محلول فوق اضافه شد.سپس کل مخلوط به اتوکلاو 50 میلی لیتری با پوشش تفلون منتقل شد و در یک آون همرفت در دمای 120 درجه سانتیگراد به مدت 6 ساعت تحت واکنش هیدروترمال قرار گرفت.پس از خنک شدن طبیعی تا دمای اتاق، رسوب به دست آمده سانتریفیوژ شد و چندین بار با آب مقطر و اتانول شسته شد و سپس یک شب در دمای 60 درجه سانتی گراد خشک شد.پس از آن، نمونه های تازه تهیه شده در دمای 400 درجه سانتی گراد به مدت 4 ساعت در جو محیط کلسینه شدند.جزئیات آزمایش ها در جدول اطلاعات تکمیلی S2 ذکر شده است.
تجزیه و تحلیل پراش اشعه ایکس (XRD، X'Pert-Pro MPD؛ PANalytical) با استفاده از تابش Cu-Kα (λ = 0.15418 نانومتر) در 40 کیلو ولت و 30 میلی آمپر برای مطالعه خواص ساختاری همه نانومواد NCO انجام شد.الگوهای پراش در محدوده زوایای 2θ 10-80 درجه با گام 0.05 درجه ثبت شد.مورفولوژی و ریزساختار سطح با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM؛ Nova SEM 200، FEI) و میکروسکوپ الکترونی عبوری روبشی (STEM؛ TALOS F200X، FEI) با طیف‌سنجی پرتو ایکس پراکنده انرژی (EDS) مورد بررسی قرار گرفت.حالت‌های ظرفیت سطح توسط طیف‌سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس (XPS؛ PHI 5000 Versa Probe II، ULVAC PHI) با استفاده از تابش AlKα (hν = 1486.6 eV) آنالیز شد.انرژی های اتصال با استفاده از پیک C1s در 284.6 eV به عنوان مرجع کالیبره شدند.پس از آماده‌سازی نمونه‌ها بر روی ذرات KBr، طیف‌های مادون قرمز تبدیل فوریه (FT-IR) در محدوده عدد موج 1500-400 سانتی‌متر بر روی یک طیف‌سنج Jasco-FTIR-6300 ثبت شد.طیف رامان نیز با استفاده از یک طیف سنج رامان (شرکت هوریبا، ژاپن) با لیزر He-Ne (632.8 نانومتر) به عنوان منبع تحریک به دست آمد.Brunauer-Emmett-Teller (BET; BELSORP mini II, MicrotracBEL, Corp.) از تحلیلگر BELSORP mini II (MicrotracBEL Corp.) برای اندازه گیری ایزوترم های جذب-واجذبی N2 در دمای پایین برای تخمین مساحت سطح خاص و توزیع اندازه منافذ استفاده کرد.
تمام اندازه‌گیری‌های الکتروشیمیایی، مانند ولتامتری حلقوی (CV) و کرونوآمپرومتری (CA)، بر روی یک پتانسیواستات PGSTAT302N (Metrohm-Autolab) در دمای اتاق با استفاده از یک سیستم سه الکترود در محلول آبی 0.1 مولار NaOH انجام شد.یک الکترود کار بر اساس یک الکترود کربن شیشه ای (GC)، یک الکترود Ag/AgCl و یک صفحه پلاتین به ترتیب به عنوان الکترود کار، الکترود مرجع و الکترود ضد استفاده شد.CV ها بین 0 و 0.6 V در نرخ های مختلف اسکن 5-100 mV s-1 ثبت شد.برای اندازه گیری ECSA، CV در محدوده 0.1-0.2 V با سرعت های مختلف اسکن (5-100 mV s-1) انجام شد.واکنش CA نمونه را برای گلوکز در 0.5 ولت با هم زدن بدست آورید.برای اندازه گیری حساسیت و گزینش پذیری، از 0.01-6 میلی مولار گلوکز، 0.1 میلی مولار LA، DA، AA و UA در 0.1 مولار NaOH استفاده کنید.تکرارپذیری UNCO با استفاده از سه الکترود مختلف تکمیل شده با 5 میلی مولار گلوکز در شرایط بهینه مورد آزمایش قرار گرفت.تکرارپذیری نیز با انجام سه اندازه گیری با یک الکترود UNCO در مدت 6 ساعت بررسی شد.
تمامی داده های تولید یا تحلیل شده در این مطالعه در این مقاله منتشر شده (و فایل اطلاعات تکمیلی آن) گنجانده شده است.
Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Sugar for the brain: نقش گلوکز در عملکرد فیزیولوژیکی و پاتولوژیک مغز. Mergenthaler, P., Lindauer, U., Dienel, GA & Meisel, A. Sugar for the brain: نقش گلوکز در عملکرد فیزیولوژیکی و پاتولوژیک مغز.Mergenthaler, P., Lindauer, W., Dinel, GA and Meisel, A. Sugar for the brain: نقش گلوکز در عملکرد فیزیولوژیکی و پاتولوژیک مغز.Mergenthaler P.، Lindauer W.، Dinel GA و Meisel A. گلوکز در مغز: نقش گلوکز در عملکردهای فیزیولوژیکی و پاتولوژیک مغز.گرایش های عصب شناسی36, 587-597 (2013).
Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. گلوکونئوژنز کلیه: اهمیت آن در هموستاز گلوکز انسانی. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. گلوکونئوژنز کلیه: اهمیت آن در هموستاز گلوکز انسانی.Gerrich، JE، Meyer، K.، Wörle، HJ و Stamwall، M. گلوکونئوژنز کلیه: اهمیت آن در هموستاز گلوکز در انسان. گریچ، جی، مایر، سی، وورل، اچ‌جی و استامول، ام. Gerich, JE, Meyer, C., Woerle, HJ & Stumvoll, M. 鈥糖异生: اهمیت آن در بدن انسان.Gerrich، JE، Meyer، K.، Wörle، HJ و Stamwall، M. گلوکونئوژنز کلیه: اهمیت آن در هموستاز گلوکز در انسان.مراقبت از دیابت 24، 382-391 (2001).
خروبی، AT و درویش، HM دیابت شیرین: اپیدمی قرن. خروبی، AT و درویش، HM دیابت شیرین: اپیدمی قرن.هاروبی، AT و درویش، HM دیابت شیرین: اپیدمی قرن.هاروبی AT و درویش HM دیابت: اپیدمی قرن حاضر.دیابت جهانی جی.6, 850 (2015).
براد، KM و همکاران.شیوع دیابت در بزرگسالان بر اساس نوع دیابت - ایالات متحده آمریکا.راهزنهفته نامه مورتال 67, 359 (2018).
جنسن، MH و همکاران.پایش مداوم گلوکز در دیابت نوع 1: تشخیص گذشته نگر هیپوگلیسمیJ. علم دیابت.فن آوری.7، 135-143 (2013).
Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. سنجش الکتروشیمیایی گلوکز: آیا هنوز جایی برای بهبود وجود دارد؟ Witkowska Nery, E., Kundys, M., Jeleń, PS & Jönsson-Niedziółka, M. سنجش الکتروشیمیایی گلوکز: آیا هنوز جایی برای بهبود وجود دارد؟Witkowska Neri، E.، Kundis، M.، Eleni، PS و Jonsson-Nedzulka، M. تعیین الکتروشیمیایی سطح گلوکز: آیا هنوز فرصت هایی برای بهبود وجود دارد؟ Witkowska Nery، E.، Kundys، M.، Jeleń، PS & Jönsson-Niedziółka، M. 电化学葡萄糖传感:还有改进的余地吗? Witkowska Nery، E.، Kundys، M.، Jeleń، PS & Jönsson-Niedziółka، M. 电视化葡萄糖传感:是电视的余地吗?Witkowska Neri، E.، Kundis، M.، Eleni، PS و Jonsson-Nedzulka، M. تعیین الکتروشیمیایی سطح گلوکز: آیا فرصت هایی برای بهبود وجود دارد؟مقعد شیمیایی.11271–11282 (2016).
جرنلو، IL و همکاران.بررسی روش های نوری برای پایش مداوم گلوکز.Spectrum را اعمال کنید.54, 543-572 (2019).
حسگرهای گلوکز غیر آنزیمی پارک، اس، بو، اچ و چانگ، TD الکتروشیمیایی. حسگرهای گلوکز غیر آنزیمی پارک، اس، بو، اچ و چانگ، TD الکتروشیمیایی.حسگرهای گلوکز غیر آنزیمی الکتروشیمیایی پارک اس، بو اچ و چانگ تی دی.حسگرهای گلوکز غیر آنزیمی الکتروشیمیایی پارک اس، بو اچ و چانگ تی دی.مقعدچیم.مجله556، 46-57 (2006).
Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP علل رایج ناپایداری گلوکز اکسیداز در حسگر زیستی in vivo: مروری کوتاه. Harris, JM, Reyes, C. & Lopez, GP علل رایج ناپایداری گلوکز اکسیداز در حسگر زیستی in vivo: مروری کوتاه.Harris JM، Reyes S. و Lopez GP علل رایج بی ثباتی گلوکز اکسیداز در سنجش حسگر زیستی in vivo: مروری کوتاه. هریس، جی.ام.، ریس، سی و لوپز، جی پی هریس، جی ام، ریس، سی و لوپز، جی پیHarris JM، Reyes S. و Lopez GP علل رایج بی ثباتی گلوکز اکسیداز در سنجش حسگر زیستی in vivo: مروری کوتاه.J. علم دیابت.فن آوری.7، 1030-1038 (2013).
Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. حسگر گلوکز الکتروشیمیایی غیر آنزیمی مبتنی بر پلیمر مولکولی چاپ شده و کاربرد آن در اندازه گیری گلوکز بزاق. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. حسگر گلوکز الکتروشیمیایی غیر آنزیمی مبتنی بر پلیمر مولکولی چاپ شده و کاربرد آن در اندازه گیری گلوکز بزاق.Diouf A., Bouchihi B. and El Bari N. حسگر غیر آنزیمی گلوکز الکتروشیمیایی مبتنی بر یک پلیمر مولکولی چاپ شده و کاربرد آن برای اندازه گیری سطح گلوکز در بزاق. Diouf، A.، Bouchikhi، B. و El Bari، N.应用. Diouf, A., Bouchikhi, B. & El Bari, N. حسگر غیر آنزیمی گلوکز الکتروشیمیایی مبتنی بر پلیمر چاپ مولکولی و کاربرد آن در اندازه گیری گلوکز بزاق.Diouf A., Bouchihi B. and El Bari N. حسگرهای غیر آنزیمی گلوکز الکتروشیمیایی مبتنی بر پلیمرهای حک شده مولکولی و کاربرد آنها برای اندازه‌گیری سطح گلوکز در بزاق.پروژه علمی آلما ماتر S. 98، 1196–1209 (2019).
ژانگ، یو و همکارانتشخیص حساس و انتخابی غیر آنزیمی گلوکز بر اساس نانوسیم‌های CuOSens. Actuators B Chem., 191, 86-93 (2014).
حسگرهای گلوکز غیر آنزیمی اصلاح شده با نانو اکسید نیکل با حساسیت افزایش یافته از طریق استراتژی فرآیند الکتروشیمیایی در پتانسیل بالا. حسگرهای گلوکز غیر آنزیمی اصلاح شده با نانو اکسید نیکل با حساسیت افزایش یافته از طریق استراتژی فرآیند الکتروشیمیایی در پتانسیل بالا. Mu، Y.، Jia، D.، He، Y.، Miao، Y. و وو، HL حسگرهای غیر آنزیمی گلوکز Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL اصلاح شده با نانو اکسید نیکل با حساسیت افزایش یافته از طریق یک استراتژی فرآیند الکتروشیمیایی با پتانسیل بالا. مو، ی.، جیا، دی.، ه، ی.، میائو، ی. و وو، اچ. ال.了灵敏度. Mu, Y., Jia, D., He, Y., Miao, Y. & Wu, HL نانو اکسید اصلاح نیکل 非酶节能糖节糖合物,可以高电位بهبود استراتژی فناوری الکتروشیمیایی Mu، Y.، Jia، D.، He، Y.، Miao، Y. و وو، HL Nano-NiO حسگر گلوکز غیر آنزیمی اصلاح شده با نانو-نیکل HL، با حساسیت افزایش یافته توسط استراتژی فرآیند الکتروشیمیایی با پتانسیل بالا.حسگر بیولوژیکیبیوالکترونیک26، 2948-2952 (2011).
شمسی پور، م.، نجفی، م. و حسینی، MRM الکترواکسیداسیون بسیار بهبود یافته گلوکز در یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با اکسید نیکل (II) / نانولوله کربنی چند جداره. شمسی پور، م.، نجفی، م. و حسینی، MRM الکترواکسیداسیون بسیار بهبود یافته گلوکز در یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با اکسید نیکل (II) / نانولوله کربنی چند جداره.شمسی پور، م.، نجفی، م. و حسینی، MRM الکترواکسیداسیون بسیار بهبود یافته گلوکز بر روی یک الکترود کربن شیشه ای اصلاح شده با اکسید نیکل (II) / نانولوله های کربنی چند جداره.شمسی پور، م.، نجفی، م.، و حسینی، MRM الکترواکسیداسیون بسیار بهبود یافته گلوکز بر روی الکترودهای کربن شیشه ای اصلاح شده با نانولوله های کربنی اکسید نیکل(II)/چند لایه.Bioelectrochemistry 77، 120-124 (2010).
ویرامانی، وی و همکاران.یک نانوکامپوزیت کربن متخلخل و اکسید نیکل با محتوای بالای هترواتم به عنوان یک حسگر بدون آنزیم با حساسیت بالا برای تشخیص گلوکز.سنسور محرک B Chem.221, 1384–1390 (2015).
مارکو، جی اف و همکارانخصوصیات نیکل کبالتات NiCo2O4 به دست آمده با روش های مختلف: XRD، XANES، EXAFS و XPS.جی شیمی حالت جامد.153، 74-81 (2000).
Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. ساخت نانو کمربند NiCo2O4 با روش شیمیایی همزمان رسوب برای کاربرد حسگر الکتروشیمیایی گلوکز غیر آنزیمی. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. ساخت نانو کمربند NiCo2O4 با روش شیمیایی همزمان رسوب برای کاربرد حسگر الکتروشیمیایی گلوکز غیر آنزیمی. Zhang، J.، Sun، Y.، Li، X. & Xu، J. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. ساخت نانو کمربند NiCo2O4 با روش رسوب شیمیایی برای کاربرد حسگر گلوکز الکتروشیمیایی غیر آنزیمی. Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. 通过化学共沉淀法制备NiCo2O4 纳米带用于非酶促葡萄糖电备NiCo2O4 Zhang, J., Sun, Y., Li, X. & Xu, J. Through Chemistry 共沉激法光容NiCo2O4 نانو如这些非话能生能糖系统电影.Zhang, J., Sun, Y., Li, X. and Xu, J. تهیه نانوروبان NiCo2O4 با روش رسوب شیمیایی برای استفاده از حسگر الکتروشیمیایی غیر آنزیمی گلوکز.J. اتصالات آلیاژها.831, 154796 (2020).
صراف، م.، نطراجان، ک و مبین، SM نانومیله های متخلخل چند منظوره NiCo2O4: تشخیص گلوکز حساس بدون آنزیم و خواص ابرخازن با بررسی های طیف سنجی امپدانس. صراف، م.، نطراجان، ک و مبین، SM نانومیله های متخلخل چند منظوره NiCo2O4: تشخیص گلوکز حساس بدون آنزیم و خواص ابرخازن با بررسی های طیف سنجی امپدانس. صراف، م.، نطراجان، ک. و مبین، س.منانومیله‌های متخلخل چند منظوره NiCo2O4: تشخیص گلوکز بدون آنزیم حساس و خواص ابرخازن با مطالعات طیف‌سنجی امپدانس.نانومیله‌های متخلخل چند منظوره NiCo2O4 صراف M، Natarajan K و Mobin SM: تشخیص حساس گلوکز بدون آنزیم و شناسایی ابرخازن‌ها با طیف‌سنجی امپدانس.جدید جی. شیمی.41, 9299–9313 (2017).
Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. تنظیم مورفولوژی و اندازه نانوصفحات NiMoO4 که بر روی نانوسیم‌های NiCo2O4 لنگر انداخته‌اند: هیبرید هسته-پوسته بهینه‌سازی شده برای ابرخازن‌های نامتقارن با چگالی انرژی بالا. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. تنظیم مورفولوژی و اندازه نانوصفحات NiMoO4 که بر روی نانوسیم‌های NiCo2O4 لنگر انداخته‌اند: هیبرید هسته-پوسته بهینه‌سازی شده برای ابرخازن‌های نامتقارن با چگالی انرژی بالا.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. and Zhang, H. تنظیم مورفولوژی و اندازه نانوصفحات NiMoO4 که روی نانوسیم‌های NiCo2O4 لنگر انداخته‌اند: هسته-پوسته هیبریدی بهینه‌سازی شده برای ابرخازن‌های نامتقارن با چگالی انرژی بالا. ژائو، اچ، ژانگ، ژو، سی و ژانگ، اچ.称超级电容器的优化核-壳混合شما. Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, C. & Zhang, H. تنظیم مورفولوژی و اندازه نانوصفحات NiMoO4 تثبیت شده بر روی نانوسیم های NiCo2O4: بهینه سازی هیبریدهای هسته-پوسته برای بدنه ابرخازن های نامتقارن با چگالی انرژی بالا.Zhao, H., Zhang, Z., Zhou, K. and Zhang, H. تنظیم مورفولوژی و اندازه نانوصفحات NiMoO4 تثبیت شده بر روی نانوسیم های NiCo2O4: یک هیبرید هسته-پوسته بهینه شده برای بدنه ابرخازن های نامتقارن با چگالی انرژی بالا.برای موج سواری اقدام کنید.541, 148458 (2021).
ژوانگ زی و همکارانحسگر غیر آنزیمی گلوکز با حساسیت افزایش یافته بر اساس الکترودهای مسی اصلاح شده با نانوسیم CuO.تحلیلگر133، 126-132 (2008).
کیم، جی وای و همکارانتنظیم سطح نانومیله های اکسید روی برای بهبود عملکرد حسگرهای گلوکز.Sens. Actuators B Chem., 192, 216-220 (2014).
Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. تهیه و شناسایی نانوالیاف NiO-Ag, نانوالیاف NiO و Ag متخلخل: به سمت توسعه یک غیر انتخابی بسیار حساس و انتخابی -سنسور آنزیمی گلوکز Ding, Y., Wang, Y., Su, L., Zhang, H. & Lei, Y. تهیه و شناسایی نانوالیاف NiO-Ag, نانوالیاف NiO و Ag متخلخل: به سمت توسعه یک غیر انتخابی بسیار حساس و انتخابی -سنسور آنزیمی گلوکزدینگ، یو، وانگ، یو، سو، ال، ژانگ، اچ، و لی، یو.تهیه و شناسایی نانوالیاف NiO-Ag، نانوالیاف NiO و Ag متخلخل: به سمت توسعه یک حسگر گلوکز بسیار حساس و انتخابی-آنزیمی. دینگ، ی.، وانگ، ی.، سو، ال.، ژانگ، اچ و لی، ی.نیو آگ 纳米纤维、NiO 纳米纤维和多孔Ag性非-酶促葡萄糖传感器. دینگ، ی.، وانگ، ی.، سو، ال.، ژانگ، اچ و لی، ی. NiO-Ag促葡萄糖传感器。دینگ، یو، وانگ، یو، سو، ال، ژانگ، اچ، و لی، یو.تهیه و شناسایی نانوالیاف NiO-Ag، نانوالیاف NiO و نقره متخلخل: به سمت یک حسگر بسیار حساس و انتخابی غیر آنزیمی تحریک کننده گلوکز.جی. آلما ماتر.شیمیایی.20, 9918–9926 (2010).
چنگ، ایکس و همکاران.تعیین کربوهیدرات ها با الکتروفورز ناحیه مویرگی با تشخیص آمپرومتریک بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده با اکسید نیکل نانو.شیمی مواد غذایی106, 830-835 (2008).
Casella، IG الکترونشت لایه‌های نازک اکسید کبالت از محلول‌های کربنات حاوی مجتمع‌های Co(II)-Tartrate.J. Electroanal.شیمیایی.520, 119-125 (2002).
دینگ، ی و همکاران.نانوالیاف Co3O4 Electrospun برای تشخیص حساس و انتخابی گلوکز.حسگر بیولوژیکیبیوالکترونیک26, 542-548 (2010).
فلاتح، A.، Almomtan، M. & Padalkar، S. بیوسنسورهای گلوکز مبتنی بر اکسید سریم: تأثیر مورفولوژی و بستر زیرین بر عملکرد حسگر زیستی. فلاتح، A.، Almomtan، M. & Padalkar، S. بیوسنسورهای گلوکز مبتنی بر اکسید سریم: تأثیر مورفولوژی و بستر زیرین بر عملکرد حسگر زیستی.Falata، A.، Almomtan، M. و Padalkar، S. بیوسنسورهای گلوکز مبتنی بر اکسید سریم: اثرات مورفولوژی و بستر اصلی بر عملکرد بیوسنسور.Falata A، Almomtan M و Padalkar S. بیوسنسورهای گلوکز مبتنی بر سریم: اثرات مورفولوژی و ماتریس هسته بر عملکرد حسگر زیستی.ACS پشتیبانی می شود.شیمیایی.پروژه7, 8083–8089 (2019).


زمان ارسال: نوامبر-16-2022
  • ویچت
  • ویچت